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酯化反应合成出后续研究必不可少的原料

文章出处:未知责任编辑:三昆科技人气:发表时间:2015-10-06 09:33

经过有关人员对酯化反应合成出后续研究必不可少的原料——1,3-丙二醇缩二(3-巯基丙酸酯)、三羟甲基丙烷缩三(3-巯基丙酸酯)和季戊四醇缩四(3-巯基丙酸酯),FTIR.谱图和<'1>H-NMR.谱图分析表明酯化反应基本完全。不过因为UV固化机的空间位阻效应,季戊四醇酯化率偏低(约91﹪),三羟甲基丙烷酯化率居中(约94﹪),1,3-丙二醇酯化率最高(约98﹪)。 利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)原位跟踪和紫外光差示扫描量热(UV-DSC)实时跟踪研究巯基/VL20紫外光聚合的机理和动力学

特征。研究表明:加入巯基化合物后,VL20的紫外光聚合不受氧阻聚和凝胶阻聚的影响,反应速率大大提高,双键转化率由25﹪左右提高到80﹪以上;巯基/VL20以官能团1:1等当量比进行光聚合反应,链增长属自由基逐步增长反应,而链终止属双基终止反应;巯基/VL20总反应动力学级数为1级,反应速率R<,p>∝[C=C]<'1>[SH]<,0>,即与双键浓度的1次方成正比,而与巯基浓度无关;巯基化合物官能度对巯基/VL<,20>光聚合反应动力学有很大的影响,官能度越大光聚合反应速率越大. 初步研究了UV固化机的光固化工艺对巯基/VL20光固化反应的影响及光固化产物的热裂解性能。对光固化工艺研究表明:不加光引发剂时巯基/VL20也能发生光固化反应,但反应较慢,而加入少量光引发剂后,巯基/VL20光固化反应速率就迅增大;巯基/VL20光固化反应速率与光强的约0.5次方成正比,不过依据引发剂的用量,光强不能太大,经常在30mw/cm<'2>以下即可;温度对巯基/VL20光固化反应的影响较弱,低温时反应活化能只有2-3 kJ/mol,而高温时(65℃以上)反应明显偏离了Arrhenius规律。对固化产物TGA热分析表明:含氧原子巯基化合物的加入,当裂解温度470℃时发生氧化失重,不益于裂解产率的提高,而且量越大氧化失重越大,裂解产率越低。
 

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